Fluka 卡爾費休的標(biāo)定方法是怎樣的
點擊次數(shù):1735 更新時間:2019-09-26
Fluka 卡爾費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水較為專一、較為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準方法。
Fluka 卡爾費休的標(biāo)定方法:
(1) 純水標(biāo)定法
取數(shù)個干燥具塞滴定瓶,加入25mL無水甲醇,用費休試劑滴定至終點。這時滴定瓶內(nèi)呈無水狀態(tài),隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱量的純水30.00mg,在劇烈攪拌下,以費休試劑滴定至終點,求得每毫升費體試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量M^.
(2)含水甲醇標(biāo)準溶液標(biāo)定法 (i)含水甲醇標(biāo)準溶液的配制 含水中醇標(biāo)準溶液是用無水甲醉加入定還的燕螺水配成的。無水甲醇應(yīng)經(jīng)過金屆鎂粉二次處理,然后蒸餾,把蒸出的甲醇立即用來配制。
取充分干燥的500mL存雖瓶,在瓶中加入無水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)減員法準確稱設(shè)蒸餾水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振蕩均勻后,用元水甲醇稀釋至刻度。即使經(jīng)過多次處理的甲醇,也難免含有微量水分,因此必須對此值予以校正。
可在不斷攪拌,保持利同條件下,用無水甲醇及配制好的含水醇分別滴定同量費休試劑,得到Va和Vb,然后求校正值F。
標(biāo)定方法 :在于燥的滴定瓶中加入無水甲醇10mL,以費休試劑滴至終點。
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